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生物胺检测

检测报告表

项目报告

1 样品信息Sample description
收到黄酒样品xx个,a和b
A total of xx yellow wine samples, where received by the customer.

2 材料与方法Materials and Methods
2.1 试剂Chemicals
所有的溶剂与试剂均为色谱级,色胺,腐胺,β-苯乙胺,尸胺,组胺,亚精胺,酪胺,精胺,盐酸吡哆胺标准品购于xxx
All chemicals and solvent were HPLC. Standard: tryptamine, putrescine, β-phenylethylamine, cadaverine, histamine, permidine, tyramines, spermine, pyridoxamine dihydrochloride and were purchased from xxx.

2.2 样品处理Sample Preparation
1) 将样品摇匀,量取10 mL样品;
2) 10 mL样品加入0.2 mL内标液,在加入适量xxx至溶液饱和;
3) 量取5 mL提取液,用氢氧化钠调节pH值为12.0;
4) 加入5 mL正丁醇-xxx(1 : 1, V/V)溶液,混匀,4000 r/min离心10 min;
5) 分层后,吸取有机相,重复操作2次,合并提取液;
6) 取3 mL提取液,加入0.2 mL 1 mol/L盐酸,充分混合,40℃氮气吹干;
7) 残留物用1 mL 0.1 mol/L盐酸溶解,加入1.5 mL饱和碳酸氢钠溶液和1.5 mL xxx衍生溶液,混匀,60℃水浴反应30 min;
8) 加入100 µL xxx溶液,混匀,60℃保温15 min;
9) 加入1 mL超纯水,40℃氮气吹干;
10) 加入3 mL乙醚,混匀,静置分层,吸取乙醚层,重复操作2次,合并乙醚提取液,40℃氮气吹干;
11) 残留物加入1 mL 25%乙腈溶解,并用0.22 µm滤膜过滤,进样10 µL。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis
本实验所用的仪器为Waters高效液相色谱仪,配备紫外检测器。
色谱柱为XBridge C18 (250 mm*4.5 mm, 3.8 μm),流动相A为xxx,B为乙腈,流速为1.0 mL/min。

3 结果Results
色谱图Chromatogram

样品和标准品色谱图 黄酒中生物胺测定结果
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