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维生素检测

检测报告表

项目报告

1 样品信息Sample description
收到黄鳝样品xx个,a和b
A total of xx Monopterus albus samples, where received by the customer.

2 材料与方法Materials and Methods
2.1 试剂Chemicals
所有的溶剂与试剂均为色谱级,维生素A,维生素D3,维生素E标准品购于xxx
All chemicals and solvent were HPLC. Standard: vitamin A, vitamin D3, vitamin E and were purchased from xxx.

2.2 样品处理Sample Preparation
1) 将样品摇匀,称取2.0g左右的样品;
2) 2.0g样品中加入30 mL无水乙醇,10 mL 10 g/L xxx溶液,10 mL 50 g/L氢氧化钠,混合均匀;
3) 70℃恒温振荡水浴30 min,防止样品粘附在瓶壁上;
4) 用水冲淋烧瓶使其冷却至40℃左右;
5) 将样品溶液转移至250 mL分液漏斗中,用60 mL xxx分3次洗涤烧瓶,并将洗涤液也转入分液漏斗中,使最后溶液中的醇水比大于1:2;
6) 振荡混匀后,加入50 mL石油醚,加盖,放气,混合,激烈振荡2 min,静置分层;
7) 转移水相于分液漏斗,分2次用50 mL石油醚重复提取3次,弃去水相,合并石油醚;
8) 合并的石油醚用石油醚饱和的水洗涤3次,每次50 mL,酚酞检验流出物为中性,注意初次水洗时轻轻旋摇,防止乳化;
9) 将洗涤后的石油醚提取液通过无水硫酸钠脱水,转移至250 mL棕色容量瓶中,加入100 mg xxx,混匀,用石油醚定容至刻度;
10) 50℃水浴旋转蒸发近干,氮气吹干;
11) 残留物用1 mL乙醇溶解,并以0.45 µm滤膜过滤,进样20 µL。
注:提取的整个过程均需在避光通风橱中进行。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis
本实验所用的仪器为Waters高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器。
色谱柱为xxx C18 (150 mm*4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-xxx,流速为1.0 mL/min。

3 结果Results
色谱图Chromatogram

样品和标准品色谱图

黄鳝中维生素测定结果

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