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生物胺检测

检测报告表

项目报告

1 样品信息Sample description
收到麻黄样品xx个,a和b
A total of xx ephedra samples, where received by the customer.

2 材料与方法Materials and Methods
2.1 试剂Chemicals
所有的溶剂与试剂均为色谱级,甲胺,色胺,2-苯乙胺,腐胺,尸胺,组胺,5-羟色胺,酪胺,亚精胺,多巴胺,精胺标准品购于xxx
All chemicals and solvent were HPLC. Standard: methylamine, tryptamine, 2-phenylethylamine, putrescine, cadaverine, histamine, 5-hydroxytryptamine, tyramines, permidine, dopamine, spermine and were purchased from xxx.

2.2 样品处理Sample Preparation
1) 将样品摇匀,称取10.0g左右的样品;
2) 10.0g样品加入30 mL1 mol/L盐酸溶液和0.1mL xxx,混匀,室温振荡提取60min;
3) 3600r/min离心10min,收集上清液,残渣再重复提取2次;
4) 合并上清液,用1 mol/L盐酸溶液定容至25mL;
5) 取10mL提取液,加入2mol/L氢氧化钠溶液调pH至12.0,加入10 mL正丁醇-xxx(1:1, v/v),振荡5min;
6) 3600r/min离心10min,取有机相,重复萃取2次;
7) 合并萃取液,加入1mL 1 mol/L盐酸,混匀,40℃水浴氮气吹干;
8) 残渣加入1mL 0.1 mol/L盐酸溶解;
9) 取0.5mL待测液,依次加入0.5mL xxx溶液、1mL xxx-碳酸氢钠缓冲液(pH=10.5),混匀,60℃水浴反应45min;
10) 冷却至室温,加入0.1mL氨水,室温避光反应30min;
11) 用乙腈稀释至5mL,并以0.45 µm滤膜过滤,进样20µL。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis
本实验所用的仪器为高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器。
色谱柱为xxx C18 (250 mm*4.6 mm, 5 μm),流动相乙腈-xxx,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃。

3 结果Results
色谱图Chromatogram

样品和标准品色谱图

麻黄中生物胺测定结果

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